Professur Technische Chemie

Praktikum MA-B2

Praktikumstermine (Stand: 28.03.2013)

Das Praktikum findet im Zeitraum 22.05. 2013-12.07. 2013 statt.
Es umfasst 3 von 4 angebotenen Versuchen.
Einschreibliste ab 15.04. 2013 am Raum 1/240A.
Anmeldung bitte in Gruppen mit je 2 Studierenden

Pflichtversuche

Wärmebilanz am heterogenen Katalysator (WBI)

Exotherme heterogen katalysierte Gasphasenreaktionen spielen in der Praxis eine wichtige Rolle, so z.B. bei der katalytischen Verbrennung, der Ammoniakoxidation oder der partiellen Oxidation (Synthesegas aus Erdgas, Ethylenoxid). Als Beispiel wird beim vorliegenden Praktikumsversuch die katalytische Totaloxidation eines Kohlenwasserstoffs betrachtet, wobei bei der Umsetzung mit Sauerstoff CO2 und H2O als alleinige Reaktionsprodukte entstehen. Die Reaktion läuft an einem elektrisch beheizbaren Platindraht ab, der die Oxidation katalysiert. Die Reaktion läuft bei entsprechend niedrigen Temperaturen nur an der äußeren Oberfläche des Katalysators ab, erst bei höheren Temperaturen kommt es zur Oxidation in der freien Gasphase. In dem hier durchgeführten Versuch soll das Zündverhalten der Oxidationsreaktion untersucht werden. Als Zündtemperatur wird die Temperatur an der Katalysatoroberfläche bezeichnet, bei der die durch die Reaktion entstehende Wärmemenge nicht mehr hinreichend durch den Gasstrom konvektiv abgeführt wird.

Veresterung technischer Fettsäuren mit Glycerin (VTF)

Bei der Raffination von Pflanzenölen entstehen im Prozess der physikalischen Entsäuerung technische Fettsäuren, welche wertvolle oleochemische Ausgangsprodukte darstellen. Im Praktikumsversuch wird die satzweise Rückverölung dieser Fettsäuren mit Glycerin mit Hilfe eines festen Katalysators im Rührkesselreaktor durchgeführt. Durch Verfolgung des Fettsäure-Umsatzgrades wird die Geschwindigkeitskonstante der Reaktion ermittelt.

Wahlversuche

Aktivität heterogener Katalysatoren (AKT)

Das Ziel des Versuches ist die Charakterisierung der Aktivität von Feststoffkatalysatoren bei einer heterogenen katalysierten Gasphasenreaktion. Als Modellreaktion dient die Partialoxidation von Ethen an einem Ag/α-Al2O3 - Trägerkatalysator. Experimentell bestimmt wird der Umsatzgrad bei verschiedenen Verweilzeiten und unterschiedlichen Temperaturen für den betrachteten Katalysator. Aus den Ergebnissen werden die Ordnung der Reaktionskinetik bezüglich Ethen und die Aktivierungsenergie ermittelt.

Heterogen katalysierte Hydrierung (HKH)

Ziel des Versuchs ist die Durchführung einer g/l/s-Mehrphasenreaktion im Mikrostrukturreaktor mit inline-Reaktionsverfolgung. Als Modellreaktion wird die Umsetzung von Ethylcinnamat in einem inerten Lösungsmittel mit molekularem Wasserstoff untersucht. Dabei erfolgt die Ermittlung des photometrischen Umsatzgrades bei unterschiedlichen Katalysatorbelastungen und Temperaturen. Nach ergänzender gaschromatographischer Kontrolle des Umsatzgrades erfolgt die Ableitung von Zusammenhängen U=f(T) bzw. U=f(τ), die zur Ermittlung effektiver kinetischer Daten der Reaktion benötigt werden.

Charakterisierung der Acidität heterogener Katalysatoren durch temperaturprogrammierte Desorption von Ammoniak (MA-OKA5)

Zur Bestimmung der Art und Anzahl von Säurezentren zeolithischer Materialien werden Proben mit dem Sondenmolekül Ammoniak beladen und dessen Desorption in einem instationären kinetischen Experiment untersucht. Durch Auswertung des Signals des desorbierenden Ammoniaks lassen sich die vorhandenen Lewis- und Brönsted-Zentren quantitativ ermitteln. Aus diesen Daten kann der Modul des Zeolithen berechnet werden.